食用菌中六六六、滴滴涕殘留量簡(jiǎn)明測(cè)定方法（2011）（山東?。?pdf

食用菌中六六六、滴滴涕殘留量簡(jiǎn)明測(cè)定方法（2011） 一、適用范圍 本方法適用于干、鮮食用菌及加工品中六六六（ HCH）、滴滴涕 (DDT)殘留量的測(cè)定。 本方法的檢出限：在取樣量 2g，最終體積為 5mL，進(jìn)樣體積為 10L 時(shí)， - HCH、- HCH、 - HCH、 - HCH 依次為 0.038， 0.16，0.047 ，0.070 g/kg； ,-DDE、o, - DDT、 ,- DDD、 ,- DDT 依次為 0.23，0.50 ， 1.8，2.1 g/kg。 二、測(cè)定原理 試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有極高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測(cè)出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。 出峰順序： - HCH、 - HCH、 - HCH、 - HCH、 ,-DDE、 o,-DDT、 ,-DDD、,-DDT。 三、使用試劑 在分析中一般使用確認(rèn)分析純及以上級(jí)別的試劑；水為蒸餾水。 1.丙酮，重蒸。 2.石油醚（沸程 30 60），重蒸。 3.正己 烷。 4.苯。 5.硫酸。 6.氯化鈉。 7.無(wú)水硫酸鈉。 8.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品 : 六六六純度 99%； 滴滴涕純度 99%。 9.標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 :稱取 - HCH、 - HCH、 - HCH、 - HCH、（ 4.8.1） ,-DDE、 o,-DDT、 ,-DDD， ,-DDT（ 4.8.2）各 10 mg，精確到溶于苯（ 4.4）中，分別溶于 100 mL 容量瓶中，以苯（ 4.4）稀釋至刻度，混勻，濃度為 100 mg/L，儲(chǔ)存于 -18冰箱中。 10.混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于同一容量瓶中，以正己烷（4.3 ）稀釋至刻度。 - HCH、 - HCH、 - HCH 的濃度為 0 005mg/L， - HCH 和 ,-DDE 濃度為0.01 mg/L， o,-DDT 濃度為 0.05 mg/L， ,-DDD 濃度為 0.02 mg/L， ,-DDT 濃度為 0.1 mg/L。 四、使用儀器 1.氣相色譜儀。 2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 3.N-蒸發(fā)器。 4.勻漿機(jī)。 5.調(diào)速多用振蕩器。 6.離心機(jī)。 7.植物樣本粉碎機(jī)。 五、分析步驟 1.試樣制備 將新鮮試樣切成 1cm1.5cm 小方塊，用勻漿機(jī)制成勻漿；抽取干食用菌可食部分100g，用剪子剪成 1cm 小方塊，用植物樣本粉碎機(jī)制成粉末。 2.提取 （ 1）準(zhǔn)確稱取 15.0g 新鮮試樣，加水（4 ） 5mL（視其含水量加水，使總水量約 20mL），加丙酮（ 4.1） 40mL，于調(diào)速多用振蕩器中振蕩 30min，加氯化鈉（4.6 ） 6g，搖勻。加石油醚（ 4.2） 30mL，再振蕩 30min，靜置分層。取上清液 35mL 經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（ 4.7）脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至近干，以石油醚（ 4.2）定容至 5mL，加濃硫酸（ 4.5） 0.5mL 凈化，振搖 0.5min，于 3000 r/min 離心機(jī)中離心 15min，取上清液。 （ 2）準(zhǔn)確稱取 2.0g 粉末試樣，加石油醚（4.2 ） 20mL，振蕩 30min,過(guò)濾，濃縮，定容至 5mL，加濃硫酸（ 4.5） 0.5mL 凈化，振搖 0.5min，于 3000 r/min 離心機(jī)中離心 15min，取上清液。 3.測(cè)定 （ 1）色譜參考條件：預(yù)柱， 1.0m(0.25mm 內(nèi)徑、脫活石英毛細(xì)管柱 )；分析柱， 100%聚甲基硅氧烷（ DB-1 或 HP-1）柱， 30m×25mm×0.25m。 （ 2）載氣：氮?dú)?，純?99.999%，流速 110mL/min； （ 3）柱溫： 185；檢測(cè)器溫度： 225；進(jìn)樣口溫度 195。進(jìn)樣量 1L 10L。外標(biāo)法定量。 六、計(jì)算 試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量按下式進(jìn)行計(jì)算。 A1 × ×× 1000 X A2 × × ×1000 式中： X 試樣中六六六、滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量，單位為毫克每千克（ mg/kg）； A1被測(cè)定試樣各組分的峰值（峰高或峰面積）； A2各農(nóng)藥組分標(biāo)準(zhǔn)的峰值（峰高或峰面積）； 單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，單位為納克（ ng）； 被測(cè)定試樣的取樣量，單位為克（ g）； 被測(cè)試樣的稀釋體積，單位為毫升（ mL）； 被測(cè)試樣的進(jìn)樣體積，單位為微升（ L）。 七、精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)兩次測(cè)定算術(shù)平均值的15%。 （本技術(shù)規(guī)程摘編于 DB37/T 1300-2009）