高效氯氰菊酯在韭菜中的殘留消解動態(tài)及殘留量.pdf

<p>略瘍 料冷本戌 ， （ ）幽聲 藥 殘 留高效氯氰菊酯在韭莆中的殘留消解動態(tài)及殘留量馮義志 ，潘金菊、 周 力 ，劉 偉、 吳亞玉（ 山東省農(nóng)藥科學研究院 ，山東 濟南 ； ？山東省農(nóng)藥檢定所 ， 山東 濟南 ） ， ， （ ， ， ， ），（ ， ，？ ， ） ： ， ， （ ， ） ， ？ （ ）（ ）， ， ？ ， ？ ？ （ ） ， ？ ： ； ； ； 摘 要 ： 為評價高效氯氰菊酯在韭菜中使用 的安全性 ， 開展高效氯氰菊 酯在韭菜 中 的 殘留 量及殘 留 降解研究 。 進行 年地田 間試驗 。 消 解動 態(tài)試驗按 高 效氣氰菊 醋（ ， 推薦最高 劑 量的 倍 ） 施 藥 ； 最終殘 留試驗按 高 效氣氰菊 酯（ ， 推薦最高劑量的 倍） 和（ ，推薦最高 劑量） 施藥 ， 施藥 ？次， 施藥間隔 ，施藥后、 、 采樣韭菜樣品。 氣相 色譜質(zhì)譜聯(lián)用 法 （源 ）對高效氯氰菊酯進行定量分析。 田 間 消解動態(tài)試驗表明 ： 高 效氯氰菊酯在韭菜中消解較快 ，收稿日期 ： 作者簡介 ： 馮義志， 男，工程師 ， 主要從事農(nóng)藥殘留分析工作。 ： 。通訊作者：吳亞玉，女。 ： 。 粟費殘留嘛祐 岬彳茗砹 ， （ ）在山 東露地和保護地半衰期分別 為和 。 最終韭菜樣品 中 高效氣氰菊酯的 殘留 量在 關(guān)鍵詞 ： 高效氯氰菊酯；韭菜； 殘留 ； 消解動態(tài)中圖分類號 ：； 文獻標識碼 ： 文章編號 ： （ ）韭菜屬百合科多年生草本植物，在我國被殘留試驗準則 要求設(shè)試驗小區(qū)， 小區(qū)面積廣泛種植 ， 是我國重要的蔬菜品種 ） 。 然而 ， 韭 ， 重復 次 ， 隨機排列 ， 小區(qū) 間 設(shè)保護菜易生韭蛆 ， 嚴重影響韭菜的產(chǎn)量和質(zhì)量 。 由帶。 另設(shè)對照小區(qū) 。 高效氯氰菊酯乳油在于韭蛆幼蟲生活在地下韭菜根莖基部 ， 常規(guī)藥韭菜上防治韭蛆的推薦使用制劑量 ： 劑很難防治。許多農(nóng)民不得不使用一些高毒的（ 丨 ） ， 在韭菜割后？ ， 上午 丨點 ，農(nóng)藥或提高用藥量來防治 ， 使韭菜農(nóng)藥含量嚴 成蟲發(fā)生盛期， 進行地面噴霧 ， 次施藥 ， 施藥重超標。 高效氯氰菊酯屬擬除蟲菊酯類殺蟲丨肖 （劑 ， 具有觸殺和胃毒作用 ， 能有效地防治蔬菜丨 消 解動態(tài)試驗 消解動態(tài)按 制劑量上的鞘翅 目 、 半翅 目 、 同翅 目 和鱗翅 目 害蟲 ， （ ， 推薦最高劑量的 倍）特別適用防觸雜產(chǎn)過程巾的害蟲。 于韭菜生長￥ 啊霧腦， 側(cè)于施藥后為了評估高效氯氰菊酯在韭菜上使用的安 自天 （施藥后 ），！ 、 、 、 丨 、 、 年在山東 、 陜西、 吉林和 彳觀分別采集韭菜樣品 。 另設(shè)清水空白對照。 每天 次隨機取份 ，縮分后留樣 ， 于就低溫冷凍保及消解動態(tài)田間試驗。 最終殘留試驗 設(shè)個施藥劑量 ： 低劑 ；？°量按制劑量（ ， 推薦最高劑 供試材料 供試農(nóng)藥： 高效氯氰菊這 、量） ， 局劑量按制劑量（ ， 推酯乳油 （ 山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司 ） ； 高效， ？薦最局劑量的 倍） ， 各施次藥 ， 施藥間隔氯氰菊酯標準品 （純度為 ， 購 自國豕農(nóng)藥￥認 ，期。 于末次施藥后 、 和 采集韭菜樣品 。質(zhì)檢中心 ） 。供試作物 ： 韭菜。 品種 ： 山東為平韭六號， 處理 重復 ， 設(shè)空白對照區(qū) ，于切氐溫冷天津為津韭號， 陜西為馬藺韭 ， 吉林為長莖棚， 分析方法 簡氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 ？ 相色譜測運質(zhì)譜聯(lián)用儀條件 色譜（ ）， 配源及自動進樣器 ；柱 ： 毛 細管 柱 （ ？ 多功能食品加工機 （ ） ， 上海帥佳電 ） ； 進樣體積 ： ； 進樣溫度 ： ；子科技有限公司； 電子天平， 上海精密科學儀柱溫： 初始溫度 丨丈，： 升至， 保器有限公司；離心機 ，上海安亭科學儀器廠。持 ； 不分流進樣 ； 壓力 ： ； 流量氯化鈉 （ 分析純 ， 國藥集團化學試劑有限公控制方式 ： 線速度 ； 總流量 ： ； 柱流司 ）；乙腈 （ 色譜純 ， 瑞典歐森巴克環(huán)境化學公量 ： ； 線速度 ： ； 吹掃流司 ）。量 ： ； 離子源溫度 ： ； 接口溫度 ： 田 間試驗設(shè)計 試驗地點 ： 山東 、 天津 、丈； 溶劑延遲 ： ； 檢測器電壓 ： ；陜西和吉林 ； 試驗時間 ： 年； 按照 農(nóng)藥采集方式 ： ； 定量離子對 ： ； 定性離 ， （ ）二二：賽：子對： 、 。清液過（有機系濾膜 ， 侍測。 樣本前處理 將韭菜樣品用食品調(diào)理儀 標準曲線制作 準確稱取 高效進行粉碎 ， 準確稱取 樣品至具塞離心氯氰菊酯標準品于容量瓶中 ， 用乙腈溶解管內(nèi) ， 加入 乙腈 ， 渦旋 。 加人氯化并定容 ， 配制成質(zhì)量濃度為的標準品鈉 ， 振蕩 ， 離心 。 取上清液母液 ， 再用乙睛分別稀釋成質(zhì)量濃度為 、 、 ， 轉(zhuǎn)移至裝有 填料和無水硫 、 、 系列標準工作溶液 ， 在 酸鎂的離心管內(nèi) ， 渦旋 。 靜置后 ，取上節(jié)色譜條件下進行測定 （ 圖 ） 。（捕） （ ） ：§： ° ： § ？ ？ 圖 高效氯氰菊酯標樣定量離子色譜圖 添加回收率測定 在空白韭菜中添加樣質(zhì)量濃度間呈良好的線性關(guān)系 ， 線性方程為 、 、 高效氯氰菊酯標準品 ， 每個質(zhì)量 ， 相關(guān)系數(shù)尺。 通過最小分數(shù)次平行試驗。 按 節(jié)方法進行提取 、 凈添加水平得到韭菜的定量限 （） 為 ?；?， 按 節(jié)色譜條件進行檢測 ， 測定回收率 添加回收率和精密度 在韭菜空白樣品及相對標準偏差 。中 ， 分別添加個不同質(zhì)量分數(shù)的高效氯氰菊酯 結(jié)果與討論 標準品溶液 。 結(jié)果表明 （表 ） ： 高效氯氰菊酯 線性范圍及檢出限 以峰面積；為縱坐標、 進在韭菜中添加質(zhì)量分數(shù)在 ？ 時 ， 平均樣質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準曲線。 結(jié)果表明 ，回收率 ， 相對標準偏差 ，在？范圍內(nèi) ， 高效氯氰菊酯峰面積與進符合農(nóng)藥殘留分析標準要求。表 高效氯氰菊酯在韭菜中添加回收率試驗結(jié)果添加回收率（ ） 濃度 （ ） 平均值（ ） ， （ ） 高效氯氰菊酯在韭菜中的 消解動態(tài) 高效級動力學方程 ： 山東露地為 ， 半衰氯氰菊酯在韭菜中的消解動態(tài)試驗結(jié)果表明期為 ； 山東保護地為 半衰期（表 ） ： 高效氯氰菊酯在韭菜中降解動態(tài)符合一 為 。表 韭菜中高效氯氰菊酯消解動態(tài)時間山東省露地山東省保護地（ （ ） 殘留量（ ）消解率 （）殘留量 （ ）消解率 （） 方程 一丨挪 （ 高效氣氰菊 酯在韭 菜中 的最終殘留 高高效氯氰菊酯在韭菜中添加質(zhì)量分數(shù)為 ？ 效氯氰菊酯最終殘 留試驗低 劑量按制 劑量時 ， 平均回收率？， 相對標準（ ）， 高劑量按制劑量偏差 ？ 。 方法的重現(xiàn)性好， 準確度 、 精（ ） ， 各施次藥， 施藥間隔期，密度及檢出限均可滿足該農(nóng)藥的殘留分析要求 。于末次施藥后 、 和 （ 丨采集韭菜樣品。結(jié)果山高效氯氰菊酯在韭菜中的殘留消解均符合東保護地和天津保護地采收間隔 樣品中高效氯 一級動力學方程 ， 其在山東露地和山東保護地氰菊酯殘留量為 ， 采收間隔 的半衰期分別為和 山 東露地和保護地 、樣品 中高效氯氰菊酯殘留量為 ，天津露地和保護地、 陜西露地和吉林露地最終韭采收間隔 丨 （ 丨樣品 中高效氯氰菊酯殘留量為菜樣品中高效氯氰菊酯殘留在 丨 ？ 。 山東露地 、 天津露地 、 陜西露 按照正常劑量和施藥方法施藥 ， 收獲期韭菜中地和吉林露地采收間隔樣品中高效氯氰菊酉旨 高效氯氰菊酯殘留量低于我國規(guī)定的丨的限殘留量為 ？ ， 米收間 隔 樣品丨中高效氯氰菊酯殘 留量為 ？ ， 采收間隔 樣品中高效氯氰菊酯殘留量為 丨 張群 ， 劉春華 ，吳南村 ， 等 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定韭 結(jié)論 菜中的氟氯氰菊酯殘留量 食品安全質(zhì)檢測學報，研究建立了采用 法測定韭菜 ， （ ）： 中高效氯氰菊酯殘留量的分析方法。 結(jié)果表明 ： 高 陳黎 ，王金芳 ， 杜鵬 ， 等 韭菜中吡蟲啉和啶蟲脒殘留效氯氰菊酯在韭菜的定量限 （ ） 為 的微波處理逆固相分散法凈化及液相色譜檢測 分 略祐 ？ 有戌 ， （ ）農(nóng) 藥 殘 曾析化學研究報告 ， （ ）： 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 ， 中華人 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部 農(nóng)藥殘留試民共和國農(nóng)業(yè)部 食品安全國家標準食驗準則 北京： 中國農(nóng)業(yè)出版社 ， 品中農(nóng)藥最大殘留限量 北京： 中國農(nóng)業(yè)出版社 ， 美國通過轉(zhuǎn)基因標簽法案美國眾議院以壓倒性多數(shù)通過了優(yōu)先于州的轉(zhuǎn)基因和黨議員 說“期限已到， 我們的生產(chǎn)者需要標簽法案 ， 并要求美國農(nóng)業(yè)部建立對含轉(zhuǎn)基成分食品確定性， 如果我們不通過該法案， 很快州際貿(mào)易就會成的強制披露制度 。 該法案以比 的壓倒性票數(shù)提交為噩夢 白宮農(nóng)業(yè)委員會高級成員 、 明尼蘇達州民主黨到白宮 ， 很可能意味著各州批準轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品標簽的工作議員 說：“自愿標記是最好的 ， 但是坦白講已經(jīng)結(jié)束 。 奧巴馬總統(tǒng)尚未正式對此做出表態(tài) ， 但普遍我們已經(jīng)沒有時間了” 。認為他將簽署該法案。反對者們則強調(diào)消費者和支持貼標簽群體所表達的此次投票讓食品行業(yè)和農(nóng)業(yè)利益集團松了 口氣 ， 近擔憂 ， 主張這項法案違背公眾對包裝標簽的需求 緬因幾年他們一直推動立法機構(gòu)廢止各州的轉(zhuǎn)基因標簽規(guī)定 ，州民主黨議員 說“這個解決方法是簡單的 ，尤其是佛蒙特州的轉(zhuǎn)基因標簽法律。 佛蒙特州的轉(zhuǎn)基因用易懂的英文在包裝袋背面的有效成分列表 中標明轉(zhuǎn)基標簽法于月 日生效 ， 要求對很多在本州， 包括邊界 ，因成分 ： 全球個國家采用這個方法。多數(shù)歐洲國家 、銷售的含轉(zhuǎn)基因成分的包裝和未包裝的食品貼上標簽。日 本以及俄羅斯 ， 甚至中國 ， 都要求任何人都能看得到批評者說這將增加食品公司 、 農(nóng)民和消費者的成本， 并的簡單的包裝袋標簽 。 但是該法案沒有采取如此簡單 、且對潛在的競爭和高昂的州標簽管理體系表示擔憂明顯和透明的的方法該法案是由農(nóng)業(yè)委員會主席 、 堪薩斯州共和黨議員 議員說該法案是一個 “騙局” ， 并稱這和高級成員 、 伊利諾伊州民主黨議員 將使消費者無法真正知道他們的食品 中含有什么 成分 。設(shè)計的一個折中方法 ， 并已于上周被白宮和參馬塞諸塞州民主黨議員說 “這是企業(yè)所希望的 ，議院批準 。 該法案中止了各州制定本州標簽法律，要求他們想讓人困惑 ， 不想讓民眾獲得有用信息 。 當大企業(yè)美國農(nóng)業(yè)部在年之內(nèi)建立國家框架下的強制披露轉(zhuǎn)基因說話時 ， 國會不僅留心聽 ， 而且千方百計地讓他們?nèi)缭赋煞值姆ㄒ?guī)。 該法案允許生產(chǎn)者添加遵循準則的 、 可以償供消 費者通過手機掃描查詢的電子標簽 ，或在標簽中添根據(jù)佛蒙特州民主黨 議員 的觀點 ， 基于加被美國農(nóng)業(yè)部批準的文本或符號 。 小食品生產(chǎn)者將允準則的網(wǎng)站和 數(shù)字 ， 不公平地對消費者獲取轉(zhuǎn)許提供符合標準的網(wǎng)站鏈接或免費電話號碼 。 該措施不基因信息造成負擔 他說 “這是反對該法案的根本” 。包含由詞喂轉(zhuǎn)基因伺料的動物制成的產(chǎn)品和在飯店銷售俄勒 岡州 議員 ？不贊同對披露選項的擔的食品 。憂 ， 表示絕大多數(shù)的個人可以使用該技術(shù)獲得轉(zhuǎn)基因食去年 白宮批準的另 一項轉(zhuǎn)基因標簽法案的起草人 ，品的更多信息 他說 “人們沒有手機的想法是荒謬的 ”。議員贊賞其參議院同事們達成一致意見。他該法案是 “國會行駛權(quán)利” 的一個例子 ， 他還說 “我認說“這不是完美的 。 但是 ， 如 果沒有這個法律 ， 在州層為這必須值得我們慶祝。 另一方面應(yīng)承認勝利現(xiàn)在面上不一致的食品標簽法律將導致市場和供給鏈的混亂 ，我們擁有轉(zhuǎn)基因強制標簽法律 ， 這是一個重大的妥協(xié)?！?。大農(nóng)場主 、 農(nóng)民以及全球食品供給商都無法接受 ， 我們 。”需要可行的解決方法 ， 該法律將解決這個難題先生表示該爭論離結(jié)束還很遠。 他說“民其他支持者對參議院未批準先生提出的沒有眾將繼續(xù)斗爭 ， 要求清晰的轉(zhuǎn)基因標簽法案。 他們有權(quán)任何強制披露要求的優(yōu)先于州 的標簽法案表示失望 。 但利知道食品中含有什么成分 絕大多數(shù)的美國 民眾 、共是， 隨著月 初佛蒙特州法生效以及國會休會周 ，法律和黨和民主黨都贊成清晰的轉(zhuǎn)基因標簽法律 ”制定者們感到壓力 ， 迫切需要采取行動 。 伊利諾伊州共 （ 樸 秀英 譯 自 ） </p>